药典规定的重金属检查法有几种,医学教育网?

2023-12-01 13:09:09 文章来源 :网络 围观 : 评论

  

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  共四法。

  重金属检查法标准操作规程

  操作方法 4.1第一法

  4.1.1除另有规定外,取25ml纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试液25ml;若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。

  4.1.2如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时,可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液,加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml,将溶液分成甲乙二等份,乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml;甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,经滤膜(孔径3μm)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量,加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml;再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml,甲管中加水2ml,照上述方法比较,即得。

  4.1.3供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可取该药品项下规定方法制成的供试溶液,加抗坏血酸0.5~1.0g,并在对照液中加入相同量的抗坏血酸,再照上述方法检查。

  4.1.4配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1.0ml(或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸),氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml。

  4.2第二法

  4.2.1除另有规定外,取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化),放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml。

  4.2.2另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml;照上述第一法检查,即得。

  4.3第三法

  除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后,置25ml纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较,不得更深。

  4.4第四法

  4.4.1标准铅斑的制备

  精密量取标准铅溶液一定量,置小烧杯中,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成 ,加入醋酸盐缓冲液(PH3.5)2.0ml与硫代乙酰胺试液1ml,摇匀,放置10分钟,用50ml注射器转移至过滤器中进行压滤(滤速约为每分钟1ml),滤毕,取下滤膜,放在滤纸上千燥,即得。

  4.4.2检查法

  照各品种项下规定方法制成的供试液10ml,照4.4.1标准铅斑的制备,自“醋酸盐缓冲液(PH3.5)2.0ml ”起,依法操作,将生成的色斑与标准铅斑比较,不得更深。

  4.4.3若供试溶液有颜色或浑浊,应用滤膜进行预滤,如滤膜上有污染,应换滤膜再滤,直至滤膜不再染色;然后取滤液 ,照 标准铅斑的制备,自“醋酸盐缓冲液(PH3.5)2.0ml”起,依法操作。所得供试液的铅斑与标准铅斑比较,不得更深。

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